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    熔點測定的步驟和現象

    作者:時間:2021-03-15 次瀏覽

    信息摘要:熔點測定的方法有毛細管測定法,顯微鏡熱板測定法,自動熔點測定法(數字熔點測定儀)。

    熔點:當晶體加熱到一定溫度時,隨即從固態轉變為液態,此時的溫度可視為該物
      質的熔點。 熔點範圍(熔距、始熔、全熔)、混合熔點。
      應用:
      A、測定固體化合物的熔點。 B、鑒定有機化合物的純度。
      C、鑒別熔點相同的化合物是否同一化合物。 D、校正溫度計
    測定方法
    1、毛細管測定法。
    2、顯微鏡熱板測定法。

    3、自動熔點測定法(數字熔點測定儀)。

    毛細管熔點測定法

    1、裝置:熱浴、溫度計、熔點管裝配而成。(膠塞的打孔和熔點測定裝置的安裝)
      2、測定操作:(示範)
      a. 樣品的幹燥和研磨
      b. 裝樣(把兩頭封閉長度約10~12cm的熔點管中間割裂,開口的一端插入樣品粉末中,裝樣約高3~4mm,倒轉填緊後,樣高2~3mm
      c. 把裝樣品的毛細管附於溫度計上(樣品部分在水銀球中部)
      d. 放入熱浴(溫度計水銀球在熱浴中部,水銀球不能碰瓶底也不能離開熱浴液麵)
      e. 粗測熔點,粗測時升溫可稍快,一般每分鍾4~5℃,直至樣品熔化,記下此時溫度計讀數,供測定熔點時參考。

    f.加熱、控溫(開始升溫可快,當溫度接近粗側熔點15℃時,控製升溫速度1~2℃/min)
      g. 觀察熔點(始熔:固體收縮,當樣品開始塌落並出現液相時,即為始熔;全熔:固體完全消失而成透明的液體時,即為全熔)
      h. 記錄結果(熔點範圍,即始熔至全熔溫度)。
      i. 要有二次以上重複的數據(通常不取平均值),第二次要用新裝樣品的熔點管,浴溫要低於熔點20℃以上才放入。

    問題

    1、儀器因素:a溫度計要校正; b 熔點管要幹淨,管壁要薄。
      2、 操作因素:a 樣品必須幹燥並研磨細、裝填緊密; b 嚴格控製升溫速度觀察準確。


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